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誠信經(jīng)營質(zhì)量保障價格實惠服務(wù)完善1. 原理:水樣在強酸性溶液中,用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質(zhì),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸ya鐵銨溶液進行滴定,計算出COD值.
2. 儀器:微波消解爐(2450MHz) 消解罐 錐形瓶(150ml)酸式滴定管 刻度吸管 3. 試劑
(1) 重鉻酸鉀標準溶液C(1/6 K2CrO7)=0.05mol/L
稱取2.4515g預(yù)先在120°C烘干2小時后的重鉻酸鉀溶于水中,移入1000ml容量瓶中,定容,搖勻。
(2) 掩蔽劑:稱取10.0g分析純硫酸汞HgSO4,溶于1000ml 10%
的硫酸中。
(3) 消解液:重鉻酸鉀濃度C(1/6 K2CrO7)=0.2mol/L 稱取
9.8g重鉻酸鉀 50.0g硫酸鋁鉀 10.0g淚酸銨,溶于500ml水中,加200ml濃硫酸,冷卻后,轉(zhuǎn)移**1000ml容量瓶中。 (4) 硫酸ya鐵銨標準溶液(NH4)2Fe(SO4)*6H2O=0.05mol/L 稱
取19.6g硫酸ya鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后轉(zhuǎn)入瓶中,定容。使用前需要標定。 (5) AgSO4-H2SO4 催化劑:稱取8.8g分析純AgSO4溶解于
1000ml濃硫酸中。
(6) 試亞鐵靈指示劑:稱取1.485g*菲啰啉 0.695g七水合硫酸ya鐵溶解于適量水中,稀釋**100ml 存于棕色瓶中。 (7) 硫酸ya鐵銨標準溶液標定:吸取5.00ml重鉻酸鉀標準溶液
于150ml錐形瓶中,加水稀釋**30ml左右緩慢加入濃硫酸15ml,混勻,冷卻后,加入2滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸ya鐵銨溶液滴定,顏色由黃色經(jīng)藍綠色**紅褐色即為終點,記錄消耗毫升數(shù)V。
C (NH4)2Fe(SO4)*6H2O=(0.05×5.00)/V (mol/L) 4.操作步驟:
(1)準確吸取3.00ml水樣或適合稀釋倍數(shù)樣品,空白吸3.00ml蒸餾水,置于消解罐中。
(2)加入1ml掩蔽劑,混勻,然后加入3.00ml消解液和5.00ml催化劑,加緊密封蓋,然后放入微波爐中消解15分鐘。
(3)微波火力=p100 設(shè)置15分鐘 消解完后,取出自然冷卻**室溫
(4)打開消解罐,將溶液轉(zhuǎn)入150ml錐形瓶中,用蒸餾水沖洗蓋、瓶2-3次,并入錐形瓶中,使**終體積為100ml。
(5)加入2滴試亞鐵靈指示劑用硫酸ya鐵銨標準溶液滴定,顏色由黃色經(jīng)藍綠色**紅褐色為終點,記錄消耗毫升數(shù)。 5.計算
COD(O2,mg/L)=(V0—V1)×C×8×1000/V V0---空白消耗硫酸ya鐵銨毫升數(shù) ml
V1---水樣消耗硫酸ya鐵銨毫升數(shù) ml V-----水樣毫升數(shù)=3ml
注意:適用范圍在50—1000mg/L COD水樣
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